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工業廢水中的四乙基鉛的檢測方法

發布時間：2022/7/1 17:17:44 來源：貫奧儀器儀表作者：便攜式多參數水質分析儀器閱讀次數：

工業廢水中的四乙基鉛多來源于石化行業。它的主要作用是提高汽油的抗震性，而且此類化合物不溶于水。因此如果汽油的油污如果無法有效的處理，其中的四乙基鉛很容易從土壤或廢水進入到地下水中。從而造成嚴重的污染。

此方法其原理是在一定的溫度條件下，頂空瓶內水樣中的四乙基鉛向液上空間揮發，在氣液兩相達到熱力學動態平衡后，氣相中的四乙基鉛經氣相色譜分離，用質譜檢測器進行檢測。通過與標準物質保留時間和關鍵離子相對豐度相比較進行定性，內標法定量。

檢測水中四乙基鉛

檢測所用試劑

1.甲醇：色譜純。

2.四乙基鉛標準貯備液：200mg/L，溶劑為甲醇。市售有證標準溶液，按照說明書要求保存。

3.四乙基鉛標準使用液I：2.00mg/L。

用甲醇稀釋四乙基鉛標準貯備液配制，轉移至帶聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于0-4°C冷藏避光可保存一個月。

4.四乙基鉛標準使用液II：0.20mg/L。

用甲醇稀釋四乙基鉛中間液配制，轉移至帶聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于0-4°C冷藏避光可保存一個月。

5.內標貯備液：2000mg/L，溶劑為甲醇。

宜選用1,2-二氯苯-d4作為內標，可直接購買市售有證標準溶液。

6.內標使用液：2.00mg/L。

用甲醇稀釋內標貯備液配制。

7.氦氣，純度≥99.999%。

檢測所需儀器

1.氣相色譜-質譜儀：色譜部分具分流/不分流進樣口，可程序升溫。質譜部分具電子轟擊（EI）電離源，具有手動/自動調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。

2.自動頂空進樣器：溫度控制范圍在室溫至100°C可調。

3.色譜柱：石英毛細管色譜柱，30m×0.25mm，膜厚0.25mm，固定相為5%苯基95%甲基聚硅氧烷；或其他等效毛細管柱。

4.采樣瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯（PTFE）內襯的硅橡膠墊，或其他同類采樣瓶。

5.頂空進樣瓶：22ml螺旋口或鉗口頂空瓶，密封蓋具聚四氟乙烯硅橡膠墊。

6.微量注射器：5ul、10ul、50ul、100ul和250ul。

7.一般實驗室常用儀器和設備。

水樣采集

現場向40ml采樣瓶內加入800ul甲醇保存劑（每10ml水樣加入200ul甲醇保存劑），然后按照HJ/T91和HJ/T164中揮發性有機物的相關規定采集水樣，將水樣沿瓶壁緩慢導入采樣瓶，直至滿瓶，應盡量減少由于攪動引起的四乙基鉛逸出，并避免將空氣氣泡引入采樣瓶。現場采集平行雙樣，一份供實驗室測定，一份備用。

水樣采集后4℃左右避光保存，盡快送至實驗室，24h內分析完畢。

檢測步驟

儀器參考條件

頂空自動進樣器

加熱平衡溫度：60°℃；加熱平衡時間：10min；振蕩；進樣量：1.0ml。

氣相色

進樣口溫度：250°℃；載氣：氦氣（4.7）；進樣模式：分流進樣（分流比5∶1）；柱流量（恒流模式）：1.0ml/min；

升溫程序：40°℃（保持1min）→15℃/min200°℃（保持1min）。

質譜

離子源：EI源；離子源溫度：230°℃；離子化能量：70eV；接口溫度：280°℃；四極桿溫度：150°℃；掃描方式：選擇離子掃描（SIM）。

目標物掃描離子：208，237，295；定量離子：237。

內標物掃描離子：150，152，78；定量離子：150。

建立工作曲線

儀器性能檢查

樣品分析前，應按儀器說明書規定的校準化合物及程序進行調諧和檢查，如不符合要求，則需對質譜儀的參數進行調整或清洗離子源。

工作曲線的建立

在5個裝有10ml實驗用水的頂空瓶中，分別迅速加入200ul甲醇，密封緊瓶蓋，向頂空瓶中自隔墊處用微量注射器分別注入5.0ul的標準使用液II、2.5ul、5.0ul、10.0ul、25.0ul的標準使用液I配制濃度為0.10ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L、5.00ug/L的標準系列，再自隔墊處用微量注射器加入10.0ul內標物。然后按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次測定，記錄校準系列目標化合物、內標物的保留時間、定量離子的響應值。

在本標準規定的色譜條件下，四乙基鉛的總離子流色譜圖見下圖。

四乙基鉛總離子流色譜圖