生活飲用水中陰離子合成洗滌劑的詳細檢測步驟

  水中陰離子合成洗滌劑的檢測方法之前也有很多人講過，之前我們也給大家介紹過再生水中的陰離子表面活性劑如何檢測，說到陰離子合成洗滌劑大家也很熟悉，日常中經(jīng)常使用的洗潔精、洗衣液等都屬于此類物質(zhì)。

  生活飲用水中的陰離子洗滌劑的檢測方法，跟再生水的檢測方法大致相同，也是將亞甲基藍與陰離子洗滌劑在水溶液中反應(yīng)，生成藍色的鹽，用氯仿將生成的鹽從堿性亞甲基藍中萃取出來，再用酸性亞甲基藍溶液反萃取氯仿相，萃取氯仿相在650nm處進行顯色分析。

檢測時干擾及消除

  主要被測物以外的蛋白質(zhì)等負干擾可通過堿性亞甲基藍萃取消除，其他有機的硫酸鹽、磺酸鹽、羧酸鹽、酚類以及無機的硫氰酸鹽、氰酸鹽、硝酸鹽和氯化物等與亞甲基藍作用，生成可溶于氯仿的藍色絡(luò)合物，造成測定結(jié)果偏高，可通過酸性亞甲基藍反萃取氯仿相消除。

檢測所用試劑

1 載流溶液:0.4g/L。現(xiàn)用現(xiàn)配。

2 亞甲基藍儲備溶液

稱取0.20g亞甲基藍溶于50mL無水乙醇中，用純水定容至100mL容量瓶中。

3 硼酸鹽儲備溶液

稱取15.83g十水合四硼酸鈉和3.30g氫氧化鈉溶解于800mL純水中，定容至1000mL容量瓶中。

4 堿性亞甲基藍溶液

取100mL無水乙醇和35mL亞甲基藍儲備溶液于800mL純水中，緩緩加入100mL硼酸鹽儲備溶液,混勻后定容至1000mL容量瓶中，使用前需過濾。置于4°C冰箱中，可保存一周。

5 酸性亞甲基藍溶液

緩慢加入6.8mL濃硫酸于800mL純水中，加入50mL無水乙醇和7.5mL亞甲基藍儲備溶液,加入50g磷酸二氫鉀，溶解后定容至1000mL容量瓶中，使用前需過濾。置于4℃冰箱中，可保存一周。

6 氯仿：通氮氣除氣約30min。

7 十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液

稱取0.500g十二烷基苯磺酸鈉純品，溶于純水中，定容至500mL容量瓶中。

8 十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液1

取十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液10mL于1000mL容量瓶中，用純水定容。現(xiàn)用現(xiàn)配。

9 十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液2

取十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液10mL于100mL容量瓶中，用純水定容。現(xiàn)用現(xiàn)配。

檢測所用儀器

1.流動注射分析儀

陰離子合成洗滌劑反應(yīng)單元和模塊、650nm比色檢測器、自動進樣器、多通道蠕動泵、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

2.玻璃器皿

容量瓶、移液管均為A級。

水樣處理

  取樣和保存樣品使用清潔的玻璃瓶，并事先用甲醇清洗過，用氯仿飽和水樣，冷藏在4℃冰箱中，可保存8d。本方法測定水樣中溶解態(tài)陰離子合成洗滌劑，在測定前，應(yīng)將水樣預(yù)先經(jīng)中速定性濾紙過濾除去懸浮物。

檢測步驟

標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

  1.測定生活飲用水和較潔凈的地表水時，吸取陰離子合成洗滌劑標(biāo)準(zhǔn)使用液1，0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,3.00及5.00mL置于8個100mL容量瓶中，用純水定容至刻度。其質(zhì)量濃度分別為0ug/L,20ug/L,40ug/L,60ug/L,80ug/L,100ug/L,300ug/L及500ug/L。

  2.測定生活污水時,吸取陰離子合成洗滌劑標(biāo)準(zhǔn)使用液2，0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,3.00及5.00mL置于8個100mL容量瓶中，用純水定容至刻度。其質(zhì)量濃度分別為0mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,0.60mg/L,0.80mg/L,1.00mg/L,3.00mg/L及5.00mg/L。

檢測儀器操作

  相關(guān)的儀器操作可以參考其說明書，輸入系統(tǒng)參數(shù)，確定分析條件，并將工作條件調(diào)整至測陰離子合成洗滌劑最佳狀態(tài)，詳細操作可以參考儀器設(shè)置條件。

測定

 待流路系統(tǒng)穩(wěn)定后，依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品。

 最后水樣中陰離子合成洗滌劑的質(zhì)量濃度可以按照相應(yīng)公式計算。

以上內(nèi)容來源于《DB65/T 3950—2016 水質(zhì)陰離子合成洗滌劑的測定流動注射-分光光度法》