氯化亞錫還原法檢測水中總磷含量的步驟

  利用氯化亞錫檢測水中總磷的原理，其實跟可容硅等一些物質的測定很相似。都是利用水中所檢測物質能夠與鉬酸銨或其他試劑發生反應形成絡合物，這些絡合物能夠再次被氯化亞錫還原成鉬藍或其他物質，在一定范圍內可以對其進行檢測，而此時溶液顏色的分光光度值與被檢測物質含量成正比。

檢測所需試劑與儀器

檢測儀器

1.開氏燒瓶100mL

2.分光光度計

檢測試劑

1.氯化亞錫甘油溶液

將2.5g氯化亞錫溶于100mL甘油中，置熱實驗室一級純水浴中溶解，要均勻后貯存于棕色瓶內，此溶液可以長期保存和使用。

2.濃硫酸 1.84g/mL

3.高氯酸 1.67g/mL

4.抗壞血酸

5.氨實驗室一級純水溶液 50%

取50mL濃氨實驗室一級純水用實驗室一級純水稀釋到100mL。

6.硫酸溶液 20%

取20mL濃硫酸加入實驗室一級純水中稀釋到100mL。

7.鉬酸銨酸性溶液

將2.5g鉬酸銨溶解在100mL的硫酸溶液中。

8.硫酸溶液 20mol/L

取55.6mL濃硫酸緩緩加入實驗室一級純水中稀釋到100mL。

9.總磷標準儲備溶液

將磷酸二氫鉀于110℃干燥2h，然后在干燥器內冷卻后，稱取0.2195g±0.0002g溶于實驗室一級純水并稀釋至100mL，此儲備液1mL含0.5mg總磷。

10.總磷標準溶液

移取總磷標準儲備溶液10mL，用水稀釋至500mL，此溶液1mL含0.01mg總磷。

11.酚酞-乙醇溶液

稱取0.5g酚酞溶于100mL無水乙醇中。

檢測步驟

測定水樣

1.取20mL實驗樣品移入100mL開氏燒瓶中，如果樣品不到20mL用實驗室一級純水補足，加入濃硫酸及高氯酸各1mL，開氏燒瓶口蓋上小漏斗，放在通風櫥內的電爐上加熱30min-1h，直到冒白煙后再繼續加熱10min，溶液呈無色透明為止，冷卻后定容至50mL。

2.取出25mL消解液于50mL比色管中，加1滴酚酞指示劑，用氨水溶液調節到微紅，用實驗室一級純水稀釋至45mL。

3.在調好的pH溶液中，加入1mL硫酸溶液，再加入2mL鉬酸銨酸性溶液，搖晃均勻后加入4滴氯化亞錫甘油溶液，用水稀釋至50mL,搖晃均勻，顯色速度和顏色的深度都與溫度有關，溫度每高1℃顏色會加深1%，應該嚴格控制溫度。因此水樣、標準溶液和試劑的溫度彼此相差不能大于2攝氏度，而且要保持在20℃-30℃之間。

4.在顯色10min后進行比色測定，測定應在20min內完成。用10mm比色皿，在690nm波長處，用實驗室一級純水做參比，檢測其吸光度。用測得的吸光度減去空白試驗的吸光度，得到校正吸光度。

繪制工作曲線

  取6只100mL開氏燒瓶，分別加入總磷標準使用溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL按照檢測步驟進行操作，其中消解溶液取25mL，以校正吸光度為縱坐標，各點所對應濃度為0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L為橫坐標繪制工作曲線。

空白試驗

  用20mL實驗室一級純水，按照檢測步驟測定空白水樣，用測定的吸光度在工作曲線上查的空白值，若空白值超出置信區間，需要及時檢測原因。