日常水質(zhì)檢測(cè)中硝酸鹽可以利用二磺酸酚光度法或紫外光光度法，但這兩種方法都只能測(cè)定含量較小的飲用水、地下水等。而對(duì)于含量較大的污水或工業(yè)廢水，我們就需要使用另外的一些方法，例如可以用電極來(lái)檢測(cè)。目前硝酸鹽電極測(cè)定城鎮(zhèn)污水中硝酸鹽氮的范圍為0.16mg/L-1000mg/L。相比較前兩種方法能夠適應(yīng)更加復(fù)雜的水樣。
硝酸鹽離子選擇性電極是一種具有選擇性的電化學(xué)敏感器,它與參比電極組成工作電池時(shí),能將非電量的溶液離子活度轉(zhuǎn)化為電位,當(dāng)樣品中的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)到一定值時(shí),電池的電動(dòng)勢(shì)E隨被測(cè)樣品中的離子濃度的變化而變化。
1.氫氧化鈉溶液
稱(chēng)取20g氫氧化鈉溶于100mL水中。
2.緩沖溶液(pH值約為3)
稱(chēng)取6.66g硫酸鋁,3.12g硫酸銀,1.24g硼酸和1.94g氨基磺酸于600mL水中,用準(zhǔn)備好的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至3,稀釋至1000mL。
3.硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 100mg/L
稱(chēng)取0.7218g經(jīng)105-110℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于一級(jí)試劑水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。
4.硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液 50mg/L
移取100mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液50mL至100mL容量瓶中,稀釋至刻度,輕輕搖晃均勻。
5.硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液 10mg/L
移取100mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL至100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
6.硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用 1.0mg/L
移取100mL硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0m至10L容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
7.離子活度計(jì)
8.硝酸鹽電極
9.參比電極
10.磁力攪拌器和攪拌珠（攪拌棒）
在采集水樣時(shí)要注意，盡量使用干凈的玻璃瓶。使用之前要用純水蕩洗幾遍，在采集后盡快進(jìn)行檢測(cè)，時(shí)間不能超過(guò)24小時(shí)。如果不能在規(guī)定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)，要在每升樣品中加入40mg氯化汞，并于4℃的冰箱中保存。
在檢測(cè)之前應(yīng)該使樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液達(dá)到室溫(溫度差不超過(guò)士1℃,室溫控制在0℃-40℃內(nèi))。準(zhǔn)確量取適量水質(zhì)樣品得上清液(若樣品不足50mL用一級(jí)純水補(bǔ)加到50mL),加入2mL緩沖溶液,放入攪拌珠,插入硝酸鹽電極和參比電極,于攪拌器上攪拌至儀器讀數(shù)穩(wěn)定,記下電位值E。
分別以量取1.0mg、10mg/L、50mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液各50mL到100mL干燒杯中,然后按照檢測(cè)操作步驟依次測(cè)定,記錄電位值E,繪制E~1gC工作曲線。按照相應(yīng)公式計(jì)算出硝酸鹽氮在水樣中的含量。
1.水樣中的重碳酸根離子會(huì)嚴(yán)重干擾到硝酸鹽的測(cè)定,在檢測(cè)時(shí)可加入pH值為3的緩沖溶液來(lái)進(jìn)行消除。
2.水中的氯離子、溴離子、碘離子、硫離子和氰根離子等都能夠干擾硝酸鹽的測(cè)定,可以在水樣中加入硫酸銀來(lái)消除。
3.水樣中懸浮的雜質(zhì)、大部分金屬離子，以及高含量有機(jī)酸也會(huì)干擾硝酸鹽的測(cè)定,這些物質(zhì)均可以用硫酸鋁在堿性條件下產(chǎn)生氫氧化鋁膠體吸附沉降而消除。
以上就是使用電極法檢測(cè)水中硝酸鹽氮的含量
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