檢測(cè)水中總鐵含量的方法

  鐵是水中比較常見的一種重金屬元素，如果飲用水中含有適當(dāng)?shù)蔫F元素，那對(duì)人體是有益的。可一旦水中鐵元素超標(biāo)長(zhǎng)期飲用的話就會(huì)對(duì)人體造成危害，因此相關(guān)部門對(duì)水中的鐵含量做出了明確規(guī)定。水中的鐵元素主要來自于地殼中的礦物質(zhì)和氧化物，一般水中的鐵以二價(jià)、三價(jià)以及氧化鐵等形式存在。之前為大家介紹過如何檢測(cè)水中的二價(jià)鐵，今天我們接著來講一下如何用磺基水楊酸分光光度法檢測(cè)水中總鐵的含量。

檢測(cè)所用儀器及試劑

1.分光光度計(jì)

2.分析天平

3.干燥箱

4.具塞比色管 50mL

5.濃鹽酸（優(yōu)級(jí)純）

6.1mol/L鹽酸溶液

7.30%磺基水楊酸溶液

8.過硫酸銨

9.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

a.貯備溶液

稱取0.1000g純鐵絲，加入50mL鹽酸溶液(1mol/L)加熱全部溶解后，加少量過硫酸銨，煮沸數(shù)分鐘，移入1L容量瓶中，用一級(jí)試劑水稀釋至刻度。或稱取0.8634g硫酸高鐵銨，溶于50mL鹽酸溶液中，待全溶后轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用一級(jí)試劑水稀釋至刻度，以重量法標(biāo)定其濃度。

b.工作溶液

取上述貯備液100mL注入1L容量瓶中，加入50mL鹽酸溶液，用一級(jí)試劑水稀釋至刻度。

水中總鐵含量檢測(cè)步驟

1.繪制工作曲線

根據(jù)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制表取一組鐵工作液注于一組50mL比色管中，分別加入1m濃酸鹽，用一級(jí)試劑水稀釋至約40mL。加4mL磺基水楊酸溶液，搖勻，加濃氨水約4mL，搖勻使pH達(dá)9-11，用一級(jí)試劑水稀釋至刻度。混均后用分光光度計(jì)以以一級(jí)試劑水作參比測(cè)定吸光度。將所測(cè)吸光度和相應(yīng)的鐵含量繪制工作曲線。

2.水樣測(cè)定

a.將取樣瓶用鹽酸溶液(1+1)洗滌后,再用一級(jí)試劑水清洗三次,然后于取樣瓶中加入濃鹽酸(每500mL水樣加濃鹽酸2mL)直接取樣。

b.取50mL水樣于100~150mL的燒杯內(nèi),加入1mL濃鹽酸,煮沸濃縮至約20mL,冷卻后移至比色管中,并用少量一級(jí)試劑水清洗燒杯2~3次,洗液一并注入比色管中,但應(yīng)使其總體積不大于40mL。按繪制工作曲線的步驟進(jìn)行發(fā)色,并在分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度。根據(jù)測(cè)得的吸光度,查工作曲線即得水樣中的含鐵量。

檢測(cè)時(shí)的注意事項(xiàng)

1.水樣含鐵量小于50ug/L時(shí),應(yīng)采用鄰菲羅啉法測(cè)定。含鐵量大于500ug/L時(shí),可將水樣酌情稀釋后測(cè)定。

2.對(duì)有顏色的水樣,應(yīng)增加過硫酸銨的加入量,并通過空白試驗(yàn)扣除過硫酸銨的含鐵量。過硫酸銨也可配成溶液使用,但由于其溶液不穩(wěn)定,應(yīng)在使用時(shí)配。

3.為了保證顯色正常,應(yīng)注意氨水濃度是否可靠。

4.為了保證水樣不受污染,在使用取樣瓶、燒杯、比色管等玻璃器皿前,均應(yīng)用鹽酸(1+1)煮洗。

5.磷酸鹽對(duì)本方法無干擾。

6.水樣過濾后,測(cè)定結(jié)果偏低。